УДК 543:632. 951:636. 085/087

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА В АНАЛИЗЕ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

В.Д. Чмиль, доктор биол. наук, Е.В. Голохова

Институт экогигиены и токсикологии им. Л.И. Медведя, г. Киев, Украина

SUMMARY. The main elements of the plan of the quality control for the execution measurements by the realization of government sanitary-epidemiological examination for the quality and safety of food-stuffs are considered.

Продолжающееся интенсивное развитие промышленности, энергетики, транспорта и сельского хозяйства способствует проникновению в окружающую среду, соответственно в сельскохозяйственное и промышленное сырье и продукты питания различных химических веществ, оказывающих неблагоприятное воздействие на здоровье человека.

Большинство стран мира соответствующим законодательством регулирует уровни загрязнения пищевых продуктов различными ксенобиотиками, включая пестициды, чтобы обеспечить безопасность их потребления. Например, в США это регулируется Законодательным Актом Конгресса США (1966) о защите качества пищевых продуктов (FQPA) [1]. В Европейском Союзе безопасность пищевых продуктов в отношении содержания в них химических средств защиты растений регулируется Директивой 91/414/ЕС [2]. В Украине безопасность пищевых продуктов регулируется Законом Украины "Про якість та безпеку харчових продуктів і продовольчої сировини" [3].

Для того, чтобы составить объективное представление о безопасности пищевых продуктов, потребляемых человеком, необходимо располагать адекватными методами анализа, которые должны обеспечить достоверное обнаружение и количественное определение остатков токсикантов различной химической природы, попадающих в пищевые продукты, в том числе и в результате использования различных технологий в производстве пищевых продуктов на уровнях гигиенических нормативов и ниже.

Принимая во внимание объем необходимой информации, которая должна быть получена в результате анализа различных пищевых продуктов, методика выполнения измерений (МВИ) остатков токсикантов должна обеспечивать:
- достоверное отделение анализируемого вещества от мешающих примесей;
- однозначную идентификацию анализируемого вещества;
- низкий предел количественного определения;
- короткое время анализа;
- низкую стоимость;
- разумную степень точности и правильности результатов;
- надежность получаемых результатов.

Надежность получаемых результатов о содержании ксенобиотиков в пищевых продуктах не может быть достигнута без контроля качества выполнения всех стадий анализа, которые в совокупности составляют процесс анализа, т.е. без системы управления, направляющей и контролирующей деятельность лаборатории, занимающейся анализом пищевых продуктов.

В соответствии с нормативными документами по системам управления качеством [4, 5, 6] очень важно разграничивать две их составные части: контроль качества и обеспечение качества.

Применительно к анализу пищевых продуктов:
контроль качества — это совокупность различных процедур, инструкций и деятельности, включающая обычные контрольные проверки, которые выполняются для контроля и поддержания качества выполняемых анализов;
обеспечение качества — это деятельность, обеспечивающая уверенность в том, что выполняются все требования к качеству проведения анализов.

Другими словами, контроль качества — это то, что должен делать химик-аналитик для обеспечения правильности и воспроизводимости своих результатов, а обеспечение качества — то, что должно делать руководство лаборатории для гарантии правильности выполнения аналитиком процедуры контроля качества. В дальнейшем мы будем понимать под контролем качества как собственно контроль качества, так и обеспечение контроля качества.

Самодостаточная программа контроля качества анализа пищевых продуктов в лаборатории должна состоять из следующих элементов качества:
- обращения с пробами;
- подготовки проб к анализу;
- окружающей производственной среды (в том числе и лабораторных помещений);
- средств измерительной техники и оборудования;
- эталонных веществ и реактивов;
- методик выполнения измерений и их валидации;
- прослеживаемости измерений;
- ведения рабочих журналов (записей);
- квалификации персонала лаборатории;
- техники безопасности.

Качество обращения с пробами. Как правило, химик-аналитик обычно не отбирает пробу пищевого продукта для анализа, а имеет дело с пробой, которая отобрана и доставлена в лабораторию для анализа лицом или организацией, аккредитованными на проведение таких работ, поэтому химик-аналитик несет ответственность за то, чтобы любая подпроба, которая будет отобрана из доставленной в лабораторию пробы, была представительной, и чтобы не произошло перекрестного загрязнения пробы от оборудования, используемого для пробоподготовки, или при любом другом обращении химика-аналитика с пробой.

В лаборатории должна быть разработана инструкция, регламентирующая правила обращения с пробами и требования к их хранению. В соответствии с требованиями этой инструкции пробы должны храниться в помещении, которое надлежащим образом охраняется и в котором поддерживается соответствующая температура и влажность. Любое перемещение пробы должно фиксироваться в специальном журнале. Печати на контейнере, где хранится проба, должны быть неповреждены. После каждого вскрытия контейнер с пробой должен быть снова опечатан. У химика-аналитика она должна надлежащим образом охраняться и содержаться.

Качество подготовки проб к анализу. В соответствии с правилами отбора проб [7] отобранная и доставленная в лабораторию проба представляет собой всю массу (партию) пищевого продукта, из которого она отобрана. Поэтому при подготовке пробы к анализу химик-аналитик должен продолжить этот процесс таким образом, чтобы порция пробы, доставленной в лабораторию для анализа, имела прямую связь с доставленной пробой и посредством этого с массой (партией) пищевого продукта, из которого она была отобрана.

Процесс подготовки пробы состоит из нескольких стадий:
- получение лабораторной пробы, которое происходит в результате уменьшения (и, если необходимо, измельчения) пробы, доставленной в лабораторию для получения удобной порции для последующей обработки;
- гомогенизация лабораторной пробы настолько, насколько это возможно с помощью вибраторов, измельчителей, мельниц, миксеров и другого возможного оборудования;
- взятие навески из гомогенизированной лабораторной пробы для извлечения (экстракции) анализируемых веществ.

Качество окружающей производственной среды (в том числе и лабораторных помещений). Контроль качества окружающей среды включает контроль качества воздуха, температуры и использования косметических средств и средств личной гигиены.

Использование персоналом лаборатории косметических (кремы, пудра) и моющих средств может приводить к ситуации, когда эти средства попадают в пробу и обуславливают сигналы используемых детекторов. Особенно это может представлять проблему, когда в процесс анализа включаются новые сотрудники.

Качество (чистота) воздуха должно быть предметом пристального внимания. Очень часто пыль, находящаяся в воздухе, может содержать остатки пестицидов. Не допускается наличие пыли на поверхностях лабораторных столов, полок, склянок с растворами и реактивами, приборах и оборудовании, стенах, полах и потолках рабочих помещений. Температура в рабочих помещениях должна поддерживаться в пределах от 20 до 23°С

Предметом постоянного контроля должно быть качество работы и состояния вытяжных шкафов, холодильников и морозильников, аварийных душевых и постов для промывки глаз.

Качество средств измерительной техники и оборудования. Средства измерительной техники (СИТ) и оборудование, которое имеется в лаборатории, должно поддерживаться в состоянии, обеспечивающем получение качественных данных анализа. Для этого раздел лабораторной программы обеспечения качества, относящийся к СИТ и оборудованию, должен включать:
- установление критериальных параметров для ключевых лабораторных СИТ и их включение в инструкцию по эксплуатации соответствующих СИТ;
- наличие журналов для регистрации работы на каждом СИТ;
- регулярные проверки критериальных параметров каждого СИТ (раз в квартал для СИТ, используемых ежедневно, и каждый раз перед работой СИТ, которые редко используются);
- наличие журнала для регистрации проверок каждого СИТ и проведенных наладок и ремонтов;
- прикрепление табличек к СИТ, вышедшим из строя, предупреждающих их использование до тех пор, пока не будет проведен необходимый ремонт.

Оборудование, используемое в анализе пищевых продуктов, не требует установления критериальных параметров. Однако если данное оборудование не может обеспечить удовлетворительную эксплуатацию, оно считается вышедшим из строя и подлежит ремонту.

Качество эталонных веществ и реактивов. При обращении с эталонными веществами (аналитическими стандартами) нужно помнить, что ряд пестицидов являются чрезвычайно токсическими веществами, которые могут причинить серьезный вред здоровью человека при пероральном, ингаляционном или накожном воздействии. Поэтому все операции с эталонными веществами должны выполняться только в вытяжном шкафу (за исключением операции взвешивания).

После поступления эталонного вещества в лабораторию, на контейнере указывается дата и инициалы лица, получившего эталонное вещество.

Стандартные растворы должны иметь этикетку с указанием соединения, даты приготовления, используемого растворителя, концентрации и нормативного документа, в соответствии с которым раствор был приготовлен. Эти данные необходимо занести в журнал регистрации стандартных растворов.

Сразу после приготовления стандартного раствора должна быть получена его хроматограмма. Она сравнивается с хроматограммой, полученной после приготовления последнего (предыдущего) стандартного раствора. Обе хроматограммы сохраняются в журнале регистрации стандартных растворов.

Эталонные вещества необходимо хранить в условиях, которые предотвращают или минимизируют их разложение. Эталонные вещества, нестабильные при комнатной температуре, хранятся в холодильнике или морозильнике. Все стандартные растворы (когда они не используются) должны храниться в холодильнике.

Реактивы и растворители должны храниться в помещениях, где не проводятся какие-либо операции анализа, ни в коем случае не использовать для этой цели лабораторные вытяжные шкафы.

Качество методик выполнения измерений и их валидации. В соответствии с Законом Украины "Про метрологію і метрологічну діяльність" измерения, которые осуществляются в сфере государственного метрологического надзора, включая контроль качества и безопасность пищевых продуктов, должны выполняться в соответствии с аттестованными МВИ [8]. Перед использованием МВИ химик-аналитик должен провести валидацию МВИ, т.е. оценить правильность и повторяемость своих результатов с использованием эталонных веществ и сравнить полученные параметры с нормативными значениями.

Качество прослеживаемости измерений. Химик-аналитик должен обеспечить прослеживаемость выполняемых измерений (передачу размера единиц) от сертифицируемого эталонного вещества до стандартного раствора, который используется при построении градуировочной зависимости для количественного определения ксенобиотика в пробах пищевых продуктов.

Качество ведения рабочих журналов. Рабочий журнал предназначен для регистрации данных, получаемых во время процесса анализа. Следует отметить, что не существует какой-либо одной обязательной формы ведения журнала, но в нем необходимо отражение следующей информации:
- идентификация анализируемой пробы (номер пробы, название или описание пробы);
- описание процедур подготовки пробы к измерениям;
- запись всех первоначальных (необработанных) данных, получаемых в процессе анализа, в том числе и параметров СИТ;
- наличие копий хроматограмм или диаграмм, получаемых в процессе анализа;
- расчет результатов анализа.

Качество квалификации персонала лаборатории. Персонал лаборатории должен быть компетентен в тех областях анализа, которые выполняет лаборатория. Обязанности каждого сотрудника, связанные с выполнением конкретных анализов, должны быть четко расписаны в должностных инструкциях. В лаборатории должна быть программа повышения квалификации персонала [9]. Функционирование системы контроля качества предусматривает трехъярусную ответственность персонала лаборатории: руководитель лаборатории, контролеры, которые помогают руководителю составить представление об уровне функционирования системы контроля качества в лаборатории, химики-аналитики и вспомогательный персонал.

Руководитель лаборатории, на заключительном этапе контроля качества:
- разрабатывает стандартные операционные процедуры для работы лаборатории и гарантирует, что они соответственно выполняются;
- гарантирует осознанность каждого сотрудника лаборатории в его ответственности за элементы контроля качества, находящиеся в его компетенции;
- проверяет достаточность работы для гарантии того, чтобы программа обеспечения качества выполнялась в полном объеме.

Контролеры:
- проверяют продукцию, выпускаемую лабораторией (МВИ, результаты по содержанию ксенобиотиков в пищевых продуктах и др.), на предмет ее соответствия требованиям нормативной документации;
- оценивают проблемы, возникающие в работе лаборатории, и предпринимают корректирующие действия по их устранению;
- информируют руководителя лаборатории относительно возникших проблем и предпринятых действий по их устранению.

Химики-аналитики и вспомогательный персонал:
- поддерживают высокий уровень качества выполняемых работ;
- непрерывно повышают уровень своих знаний и совершенствуют профессионализм;
- сохраняют используемые МВИ, СОПы, другие инструкции, нормативные и регламентирующие документы.

Качество техники безопасности. В лаборатории должна быть разработана и внедрена программа техники безопасности и система проверки функционирования этой программы для гарантии того, что производственная среда в лаборатории не представляет опасности для здоровья персонала, а СИТ и оборудование, эталонные вещества и реактивы используются в соответствии с установленными (безопасными) процедурами. В этой программе должны отражаться:
- состояние окружающей производственной среды и санитария;
- защитная одежда и оборудование;
- электричество;
- помещения лаборатории;
- сжатые газы;
- эталонные вещества;
- химические реактивы;
- пожарная безопасность.

Для осуществления программы контроля качества анализов пищевых продуктов, необходимо функционирование программы обеспечения качества. Суть этой программы заключается в документальном подтверждении выполнения персоналом лаборатории всех вышеперечисленных элементов контроля качества. В основе этой программы лежат периодические проверки всей деятельности лаборатории лицами (контролерами) из штата лаборатории, которые, однако, не принимают непосредственного участия в выполнении анализов.

На заключительном этапе программы обеспечения качества анализа используются контрольные пробы, т.е. пробы пищевых продуктов с известным содержанием ксенобиотиков, получаемые химиком-аналитиком вместе с пробами, которые являются обычной рабочей нагрузкой. Желательно, чтобы химик-аналитик не знал, что среди полученных им проб присутствуют контрольные пробы. В результате анализа контрольных проб можно сделать заключение о качестве работы химика-аналитика и оценить результаты конкретной лаборатории по сравнению с другими лабораториями.

Таким образом, только при условии четкого функционирования в лаборатории программы контроля качества проведения анализов и неукоснительного выполнения ее химиком-аналитиком, он способен защитить полученные им результаты. Только в том случае, если в лаборатории функционирует в полном объеме программа обеспечения качества, не только руководитель лаборатории, но и организация, в которую входит лаборатория, и ведомство, которому подчинена организация, могут уверенно отстаивать полученные результаты на любом уровне.

Литература
1. US Congress (1996) Food Quality Protection Act (FQPA) Pablic Law 104—170, 3 August, 1996.
2. EC (1991) Council Directive 91/414/EEC of 15 July 1991 concerning the placing of plant protection prodacts on the market. OJL230, 19 August, 1991. European Commission.
3. Закон України "Про якість та безпеку харчових продуктів і продовольчої сировини" із змінами і доповненнями, внесеними Законами України від 13 вересня 2001 року № 2681—ІІІ, від 24 жовтня 2002 року №191—ІV.
4. ДСТУ ISO 9000—2001 Системи управління якістю. Основні положення та словник.
5. ДСТУ ISO 9001—2001 Системи управління якістю. Вимоги.
6. ДСТУ ISO 9004—2001 Системи управління якістю. Настанови щодо поліпшення діяльності.
7. Чмиль В.Д., Подрушняк А.Е., Великий В.И., Рожнов М.С. Руководство по отбору проб сельскохозяйственного сырья, продуктов питания, воды, почвы и воздуха для определения остатков пестицидов / Под ред. Н.Г. Проданчука; ЭКОГИНТОКС, ИИО. —К.: "Медицина Украины", 2001. —50 с.
8. Закон України "Про метрологію та метрологічну діяльність", 11 лютого 1998 року №113/98-ВР.
9. ДСТУ ISO/ІЕС 17025—2001 "Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій".